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凱氏定氮儀之醬油中全氮含量測定方法

更新時間:2016-08-18      點擊次數:3249

實(shi)驗部分

1.1  儀(yi)器和試劑

NKB3100凱(kai)氏定氮(dan)儀;XTG5200碳纖維消解儀(yi);萬分之(zhi)一電子(zi)天平;

濃硫酸(98%);催化劑片(硫(liu)酸銅(tong)和硫(liu)酸鉀);40%氫氧(yang)化(hua)鈉(na);2%硼酸;0.0108鹽酸標準(zhun)滴定溶液;甲(jia)基紅(hong)-溴甲酚綠混合指示劑;

1.2  方法

1.2.1原理:樣(yang)品經消(xiao)化后(hou),在(zai)堿性溶液中(zhong)加熱蒸餾,使氨游(you)離(li)蒸出(chu),被硼(peng)酸(suan)溶液吸收(shou),然后(hou)用鹽酸(suan)標準溶液滴(di)定并計算含量

1.2.2取樣:吸取醬油樣品2.00mL于(yu)消化管中或用萬分(fen)位天平用減量法稱(cheng)取(qu)2g于消化管中,每個(ge)消化(hua)管中(zhong)再分(fen)別加入(ru)1片(pian)(pian)催化(hua)劑片(pian)(pian),8ml濃(nong)硫酸。同時做空白(bai)。

1.2.3消(xiao)解:曲線升(sheng)溫設(she)置參數如下:

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

170

25

2

250

10

3

350

5

4

420

90

1.2.4蒸餾 滴定(ding): 選(xuan)擇(ze)邊蒸餾邊滴定(ding)模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

2結果討論(lun)

   樣品(pin)中全氮的(de)含量按下式計算(suan):

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;

      V2- 滴(di)定樣品消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準滴(di)定溶液的體積,mL;

      V1- 空白(bai)試(shi)驗消(xiao)耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準滴定溶液的體積,mL;

      C1- 鹽酸標準(zhun)滴定(ding)溶液的(de)濃度(du),mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴(di)定溶液能滴(di)定0.014g的(de)N。

 

編號

1

2

3

4

5

醬油重量

2.3842

2.3199

2.7751

2.4540

2.5365

氮含量%

0.7556

0.7514

0.7538

0.7527

0.7540

 

備注:標準要求做五個以上平(ping)行樣,其連續5次結果的相對標準偏差(cha)在0.5%內合(he)格。試驗結果符(fu)合(he)要求(qiu)。