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牛奶中全氮含量測定

更新時間:2016-09-05      點擊次數:1592

   牛(niu)奶中全氮含量測定

實驗部分(fen)

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬分之一電子天(tian)平;

濃硫酸(suan)(98%);催化劑片(硫(liu)酸銅和硫(liu)酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼(peng)酸;0.1113mol.L-1鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚(fen)綠混合指示劑;

1.2  方法.

1.2.1原理:樣品經消(xiao)化(hua)后(hou),在堿性(xing)溶(rong)液中加(jia)熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶(rong)液吸(xi)收,然后(hou)用鹽酸標準溶(rong)液滴(di)定并計算含(han)量

1.2.2取樣(yang):吸取牛奶樣品(pin)3.00mL于消(xiao)化管中或用(yong)萬(wan)分位(wei)天平(ping)用(yong)減量法稱取3g于消化管(guan)中,每個消化管中再分別(bie)加入1片催(cui)化劑片,10ml濃硫酸。同時做空白。

1.2.3消解:曲線(xian)升溫設置參數如下:

編(bian)號

溫度(℃)

時間(min)

1

180

25

2

210

15

3

350

5

4

420

90

1.2.4蒸餾 滴定: 選擇(ze)邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋(shi)水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉(na)40ml,蒸餾5min。

2結果討(tao)論(lun)

   樣品中全氮的含(han)量按下式計算(suan):

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;

      V2-滴(di)定樣品(pin)消耗0.1mol/L鹽酸標準滴(di)定溶液的體積(ji),mL;

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準(zhun)滴定溶液的體積(ji),mL;

      C1- 鹽(yan)酸標(biao)準滴定溶液的濃度,mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽(yan)酸標準(zhun)滴定溶液能滴定0.014g的N。

 

編號

1

2

3

4

5

牛(niu)奶重量(liang)

3.0220

3.2583

3.0530

3.0797

3.1368

氮白質含量(liang)%

3.289

3.290

3.288

3.291

3.293

備注:標準要求做五個以上平(ping)行樣,其(qi)連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合(he)格(ge)。試驗(yan)結果符合(he)要求。