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植物樣品中氮含量檢測實驗步驟

更新時間:2019-07-11      點擊次數:596
  植物樣品中氮含量檢測實驗步驟:
 
  1、樣品提取分離:準確稱取烘至恒重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙suan,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌,取出后用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻后,4000rpm離心15min,上清液棄去。并用5%三氯乙suan洗沉淀2~3次,離心,棄去上清液,后用蒸餾水將沉淀無損地洗入鋪有濾紙的漏斗上,去掉濾液后,將沉淀和濾紙在50℃下烘干,用于蛋白氮的測定。
 
  2、樣品的消化:取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用于測定總氮,2號管放入上述烘干的濾紙和沉淀,用于蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部。向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數h或放置過夜后,在管口蓋一小漏斗,放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低,以防止內容物上升至管口。泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇。到管口出現白色霧狀物時,泡沫已不再產生;此時可逐漸升溫,使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。消化過程中,若在消化管上部發現有黑色顆粒時,應小心地轉動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化*。消化過程約需2~3h。
 
  3、定容消化完畢待溶液冷卻后,沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液并入容量瓶。冷卻后用無氨水定容至刻度,混勻備用。