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影響定氮儀回收率的因素

更新時間:2022-05-16      點擊次數:473
   定氮儀(yi)采用(yong)凱(kai)氏定氮法檢測物品(pin)氮含量以及蛋白(bai)質含量計算的專用(yong)儀(yi)器,可對(dui)糧食、食品(pin)、飼料、土壤(rang)、乳制(zhi)品(pin)、飲料等多種物品(pin)進行(xing)檢測,過程全自動(dong)(dong)控制(zhi),可實(shi)現一鍵(jian)式(shi)自動(dong)(dong)添加實(shi)際(ji)、自動(dong)(dong)蒸餾分離樣品(pin)、自動(dong)(dong)終止蒸餾等。
  影響(xiang)定氮儀回(hui)收率的因素
  檢(jian)測(ce)樣品氮(dan)含(han)量,如(ru)果(guo)你選(xuan)擇的(de)是(shi)法,那么第一步是(shi)消解樣品,第二步是(shi)蒸餾(liu)收(shou)集(ji)氨氣的(de)過(guo)程,第三(san)步是(shi)滴定(ding)計算氮(dan)含(han)量結果(guo)。不管定(ding)氮(dan)儀經(jing)歷發(fa)展到(dao)什么階段,只要是(shi)法,都必須經(jing)過(guo)前面提(ti)到(dao)的(de)三(san)個步驟(zou)。影響回收(shou)率的(de)原(yuan)因必然跟(gen)這三(san)步有密切的(de)關系。終結原(yuan)因如(ru)下:
  1.消解(jie)(jie)(jie)過程中,消解(jie)(jie)(jie)溫(wen)度過低(di)或者(zhe)時間不(bu)足,樣(yang)品未(wei)*消解(jie)(jie)(jie)。
  2.鹽(yan)酸或則硫(liu)酸標(biao)準溶液放置時間過長,造(zao)成溶度不準。(最長不超過1個月必須(xu)進行重新配置)
  3.定(ding)氮儀蒸(zheng)餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chan)生的氨氣泄(xie)漏。
  4.收(shou)集液太少(shao),未能沒(mei)過接收(shou)管出(chu)口(kou)。
  5.氫(qing)氧化鈉溶液用量(liang)過(guo)少,造成樣(yang)品液中的酸(suan)性無法進行*中和。(實驗要求氫(qing)氧化鈉用量(liang)必須過(guo)量(liang)添加)
  6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴(di)不(bu)到(dao)中性,多一滴(di)則過頭。(手動滴(di)定(ding)時容易出(chu)現(xian)回(hui)收率(lv)偏低)
  7.收集氨(an)氣的(de)收集液(ye)溫度超過(guo)37度時(shi),氨(an)氣容易被(bei)逃逸。
  在做樣品檢測(ce)試驗(yan)時(shi)(shi)(shi),請嚴格按(an)照定(ding)(ding)氮(dan)儀(yi)操作規程(cheng),包括消解時(shi)(shi)(shi)的(de)(de)溫(wen)(wen)度設(she)置(zhi),催化劑的(de)(de)配(pei)比(bi)規則,消解時(shi)(shi)(shi)間等等,其次(ci)不管是(shi)手動(dong)滴(di)定(ding)(ding)的(de)(de)半自(zi)動(dong)定(ding)(ding)氮(dan)儀(yi),還是(shi)自(zi)動(dong)滴(di)定(ding)(ding)打印(yin)計算(suan)數據的(de)(de)全(quan)自(zi)動(dong)定(ding)(ding)氮(dan)儀(yi),蒸(zheng)餾時(shi)(shi)(shi)堿液(ye)必須過量,*反應完成(cheng),實時(shi)(shi)(shi)觀察蒸(zheng)餾時(shi)(shi)(shi)氨氣被(bei)收集的(de)(de)溫(wen)(wen)度,顏色的(de)(de)變化,最(zui)后是(shi)滴(di)定(ding)(ding)時(shi)(shi)(shi),標(biao)準(zhun)酸濃度的(de)(de)配(pei)比(bi),滴(di)定(ding)(ding)泵前期的(de)(de)校準(zhun),如果是(shi)手動(dong)滴(di)定(ding)(ding)時(shi)(shi)(shi)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致(zhi)回收率偏低。