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如何使用凱氏定氮儀才能保證結果的準確

更新時間:2022-12-19      點擊次數:859
  全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質的儀器,廣泛應用于乳與乳制品中蛋白質的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作比較簡單等特點 它是目前使用廣泛測定乳與乳制品中蛋白質的儀器。
  嚴格按照說明書和儀器操作規程的要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
  1、開機之前,保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,正在進行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進行。
  2、開機之前,保證冷卻水的開關是打開了。如果冷卻水開關關閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報警,提示打開冷卻水開關。打開冷卻水開關后,儀器將繼續工作。但此次試驗被停止,影響正常測定的同時,在沒有冷卻水保護的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。
  3、等1和2確認無誤后開機,儀器自檢,自檢通過后,儀器進入等待選擇程序階段。首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結果,因為氣泡進入后,會占據標準滴定酸的體積,使標準滴定酸的體積減小,測定結果偏低。
  排除氣泡的方法是;首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復2~3次,將氣泡排凈后開始測定。
  4空白的測定
  在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結果將偏低。
  5樣品測定
  5.1稱樣
  牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,不事先混合而直接從上層取樣的話,測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結果偏低。
  5.2消化
  在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中和后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。所以,要嚴格控制硫酸的用量,表1列出乳中各個組分對酸的消耗量。
  6回收率的測定
  采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不需要消化,但只能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。尿素需要消化進行測定,對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測定結果。