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定氮儀的使用注意事項

更新時間:2023-02-22      點擊次數:373
   隨著科技的(de)(de)進步,科研(yan)人員的(de)(de)努(nu)力,定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi)已邁上一個新(xin)的(de)(de)臺階并在食品測定(ding)(ding)中發揮著重要作用(yong)。在保證準確度的(de)(de)前提(ti)下(xia),定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi)將向更簡便、高效、系統化、自動化、智(zhi)能化等(deng)方(fang)向迅(xun)猛(meng)發展,以滿足(zu)各行業的(de)(de)不同需求。
  注意事項(xiang):
  上機(ji)(ji)測定(ding):儀器稀釋水(shui)采用中(zhong)性(xing)(xing)去(qu)離(li)(li)子(zi)(zi)水(shui);蒸(zheng)汽(qi)發生(sheng)(sheng)瓶內的(de)(de)(de)水(shui)必(bi)須(xu)(xu)(xu)保持酸(suan)性(xing)(xing);硼酸(suan)吸收液配制(zhi)時(shi)應(ying)用中(zhong)性(xing)(xing)去(qu)離(li)(li)子(zi)(zi)水(shui),避免(mian)堿性(xing)(xing)物(wu)質(zhi)的(de)(de)(de)混入(ru),盛裝硼酸(suan)吸收液的(de)(de)(de)容器應(ying)刷洗干凈;堿液應(ying)用中(zhong)性(xing)(xing)去(qu)離(li)(li)子(zi)(zi)水(shui)配置;滴定(ding)用的(de)(de)(de)標準酸(suan)必(bi)須(xu)(xu)(xu)按(an)(an)照(zhao)標準配制(zhi)和(he)標定(ding)。上機(ji)(ji)測試樣品前(qian),應(ying)打開儀器預(yu)熱(re),放一支消(xiao)化(hua)(hua)管空(kong)蒸(zheng)一次,排除蒸(zheng)餾管路中(zhong)的(de)(de)(de)空(kong)氣。蒸(zheng)餾時(shi)必(bi)須(xu)(xu)(xu)加(jia)堿,加(jia)入(ru)堿的(de)(de)(de)作用一是(shi)中(zhong)和(he)硫(liu)酸(suan),二(er)是(shi)使溶液處于強堿性(xing)(xing),這樣才能使 (NH4)2SO4變(bian)(bian)成(cheng)NH3被(bei)硼酸(suan)吸收,通常是(shi)消(xiao)化(hua)(hua)取用濃硫(liu)酸(suan)的(de)(de)(de)四(si)倍(bei)體積(40%NaOH)。硫(liu)酸(suan)銅(tong)可(ke)作為(wei)催(cui)化(hua)(hua)劑(ji),并在蒸(zheng)餾時(shi)作堿性(xing)(xing)反(fan)應(ying)指示劑(ji),氫氧(yang)化(hua)(hua)鈉(na)是(shi)否足量(liang).可(ke)借助(zhu)硫(liu)酸(suan) 銅(tong)在堿性(xing)(xing)條件下生(sheng)(sheng)成(cheng)的(de)(de)(de)褐色(se)沉淀或深藍色(se)的(de)(de)(de)銅(tong)氨(an)絡離(li)(li)子(zi)(zi)指示。若溶液的(de)(de)(de)顏色(se)不改變(bian)(bian),則說明所加(jia)的(de)(de)(de)堿液不足。蒸(zheng)餾是(shi)否完(wan)全(quan),半自動定(ding)氮(dan)儀可(ke)用精密 pH試紙測冷凝管的(de)(de)(de)冷凝液來確定(ding),中(zhong)性(xing)(xing)說明已(yi)蒸(zheng)餾完(wan)全(quan)。全(quan)自動定(ding)氮(dan)儀目前(qian)主要是(shi)以蒸(zheng)餾體積與設置時(shi)間(經(jing)驗值)確保蒸(zheng)餾完(wan)全(quan)。蒸(zheng)餾結束(shu)后,滴定(ding)主要是(shi)是(shi)分為(wei)人(ren)工滴定(ding)和(he)機(ji)(ji)器自動滴定(ding)計算和(he)打印實驗結果。要求操作者根據實際(ji)情(qing)況,按(an)(an)照(zhao)要求操作。
  2、樣(yang)(yang)品前處(chu)理:樣(yang)(yang)品應(ying)盡(jin)量選取具有代表性(xing)的(de),大塊的(de)固體(ti)樣(yang)(yang)品應(ying)用粉碎(sui)設備打得細小均勻,液體(ti)樣(yang)(yang)要混合均勻。
  3、模塊(kuai)化(hua)(hua)(hua)消(xiao)解(jie)(jie)裝置消(xiao)化(hua)(hua)(hua)樣(yang)品:消(xiao)化(hua)(hua)(hua)過程中(zhong)(zhong),首先確保濃硫酸(suan)量足夠,如樣(yang)品脂肪(fang)含量較(jiao)高時(shi),應適當增加硫酸(suan)量;其(qi)次對某些樣(yang)品炭(tan)化(hua)(hua)(hua)易產(chan)生(sheng)泡沫,這時(shi)可(ke)采(cai)用sh520消(xiao)解(jie)(jie)爐曲線(xian)升(sheng)溫(wen)或手動控制升(sheng)溫(wen),讓消(xiao)解(jie)(jie)溶液沸(fei)騰均勻后再提高消(xiao)解(jie)(jie)溫(wen)度,直至消(xiao)化(hua)(hua)(hua)液呈(cheng)透明(ming)藍綠色再消(xiao)化(hua)(hua)(hua)0.5h或1h。因為炭(tan)化(hua)(hua)(hua)過程中(zhong)(zhong),升(sheng)溫(wen)速(su)度過快會(hui)使(shi)樣(yang)品溢出消(xiao)化(hua)(hua)(hua)管或濺起粘附(fu)在(zai)管壁導致無法消(xiao)化(hua)(hua)(hua)完全而造成氮損失,影響結果準確性。