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醬油中全氮含量測定

更新時間:2016-03-26      點擊次數:1812

                  醬油(you)中全氮含量測(ce)定

實驗部分

1.1  儀器和(he)試劑

NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬分之一(yi)電子天平;

濃(nong)硫酸(98%);催化(hua)劑(ji)片(硫酸銅(tong)和硫酸鉀(jia));40%氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na);2%硼酸;0.0108鹽酸(suan)標準(zhun)滴定溶液;甲基紅-溴甲(jia)酚(fen)綠混(hun)合指(zhi)示(shi)劑;

1.2  方法

1.2.1原理:樣品(pin)經消(xiao)化后,在堿性溶(rong)液(ye)中加熱蒸(zheng)餾,使氨(an)游離蒸(zheng)出(chu),被(bei)硼(peng)酸(suan)溶(rong)液(ye)吸收,然后用鹽(yan)酸(suan)標準溶(rong)液(ye)滴定(ding)并(bing)計算含(han)量

1.2.2取樣:吸取醬油樣品(pin)2.00mL于消化管中或(huo)用(yong)萬分位天(tian)平用(yong)減量法稱取(qu)2g于消化管中,每個消化管(guan)中再分別(bie)加(jia)入(ru)1片催化(hua)劑(ji)片,8ml濃硫酸。同時做空白。

1.2.3消解:曲(qu)線升溫設(she)置參數如下(xia):

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

170

25

2

250

10

3

350

5

4

420

90

1.2.4蒸餾 滴(di)定: 選(xuan)擇邊蒸餾邊滴(di)定模式,加(jia)稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉(na)40ml,蒸餾5min。

2結果討論

   樣品中全氮的含(han)量按(an)下(xia)式計算(suan):

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;

      V2- 滴(di)定樣品消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準滴(di)定溶液(ye)的(de)體積,mL;

      V1- 空(kong)白試驗消(xiao)耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的(de)體積,mL;

      C1- 鹽酸標(biao)準滴定溶(rong)液(ye)的濃度,mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定(ding)溶液能滴定(ding)0.014g的N。

 

編號

1

2

3

4

5

醬油重量

2.3842

2.3199

2.7751

2.4540

2.5365

氮(dan)含量%

0.7556

0.7514

0.7538

0.7527

0.7540

 

備注:標準要求做(zuo)五個以上平行樣,其連(lian)續5次結果的相(xiang)對標準(zhun)偏差在0.5%內(nei)合格。試(shi)驗結果符合要(yao)求。