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火麻全氮含量測定

更新時間:2016-05-17      點擊次數:1593

         火麻全氮含(han)量測定

 

實驗部分

1.1  儀(yi)器(qi)和試(shi)劑

NKB3100凱氏(shi)定氮(dan)儀;XTG5200碳纖(xian)維消解儀(yi);萬(wan)分(fen)之(zhi)一電子天平;

濃硫(liu)酸(98%);催化劑片(pian)(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標(biao)準滴定溶液;甲基(ji)紅-溴甲(jia)酚綠混合指示劑;

1.2  方(fang)法

1.2.1原理:樣品經消化后,在堿性溶(rong)液中加(jia)熱(re)蒸(zheng)餾,使(shi)氨游離蒸(zheng)出(chu),被硼酸(suan)溶(rong)液吸收,然(ran)后用鹽酸(suan)標準溶(rong)液滴定并計算含量

1.2.2取樣:用萬(wan)分位分析天平稱取研磨(mo)好的火(huo)麻粉(fen)0.1g于消化管中,每個(ge)消化管中再分別加入1片(pian)催化劑片(pian),8ml濃硫酸(suan)。同時做空白。

1.2.3消解:曲線(xian)升溫(wen)設置參數如下:

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

200

10

2

350

5

3

420

90

1.2.4蒸(zheng)(zheng)餾 滴定: 選(xuan)擇邊蒸(zheng)(zheng)餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸(zheng)(zheng)餾5min。

2結果(guo)討論

   樣品(pin)中全氮的含量(liang)按下式計算(suan):

 

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;

      V2- 滴定(ding)樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定(ding)溶液的體積,mL;

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定(ding)溶液的(de)體積,mL;

      C1- 鹽酸(suan)標準滴定(ding)溶液的濃度,mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biao)準滴(di)定溶液能滴(di)定0.014g的N。

 

編(bian)號(hao)

1

2

3

4

5

火(huo)麻重量(liang)(g

0.0982

0.1043

0.0983

0.1021

0.1025

氮含量 %

72.05

72.14

72.05

72.08

72.10

 

備(bei)注:標準要求做(zuo)五個以上平(ping)行樣,其(qi)連續(xu)5次(ci)結果(guo)的相對標準偏差在0.5%內(nei)合格(ge)。試驗結果符合要求。