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火麻全氮測定方法

更新時間:2016-06-08      點擊次數:1586

         火(huo)麻(ma)全氮含(han)量(liang)測定

 

實驗部分

1.1  儀器和(he)試劑

NKB3100凱(kai)氏定氮儀(yi);XTG5200碳纖維(wei)消解儀;萬分之(zhi)一電子天平;

濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠(lv)混(hun)合指(zhi)示劑(ji);

1.2  方法

1.2.1原(yuan)理(li):樣品經消化后,在堿性溶(rong)液(ye)中(zhong)加熱蒸(zheng)餾,使氨游離蒸(zheng)出,被硼酸溶(rong)液(ye)吸收(shou),然后用鹽酸標(biao)準溶(rong)液(ye)滴定并計算含(han)量

1.2.2取樣:用萬分(fen)位(wei)分(fen)析天平稱取研(yan)磨好的火麻粉0.1g于消化(hua)管(guan)中,每個消化管中(zhong)再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸(suan)。同時做空白。

1.2.3消解(jie):曲線升溫設置參數如下(xia):

編號(hao)

溫(wen)度(℃)

時(shi)間(min)

1

200

10

2

350

5

3

420

90

1.2.4蒸餾(liu)(liu) 滴(di)定: 選(xuan)擇邊蒸餾(liu)(liu)邊滴(di)定模(mo)式,加稀釋(shi)水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾(liu)(liu)5min。

2結果討論(lun)

   樣品中全氮(dan)的(de)含量按下式計算:

 

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;

      V2- 滴定樣品(pin)消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體(ti)積,mL;

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標(biao)準滴(di)定溶液(ye)的體積,mL;

      C1- 鹽酸標準(zhun)滴定溶(rong)液的濃度,mol/L;

      0.014-1.00mL濃度(du)是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽(yan)酸標準滴定(ding)溶(rong)液能滴定(ding)0.014g的N。

 

編號

1

2

3

4

5

火麻重量(g

0.0982

0.1043

0.0983

0.1021

0.1025

氮含量 %

72.05

72.14

72.05

72.08

72.10

 

備注:標(biao)準要求做五個(ge)以上平行樣,其連續5次結(jie)果的相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。