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魚粉(干魷魚)全氮含量測定

發表時間:2015/11/4      點擊次數:1612

實驗部分


1.1  儀器(qi)和試劑


NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消(xiao)解儀(yi);萬分之一(yi)電子天平;


濃(nong)硫酸(98%);催化(hua)劑片(硫(liu)酸(suan)銅和(he)硫(liu)酸(suan)鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標(biao)準滴定溶液;甲(jia)基紅-溴甲(jia)酚綠混合(he)指示劑;


1.2  方法


1.2.1原理:樣品經消化后(hou),在(zai)堿性溶液中加熱(re)蒸餾,使氨游離(li)蒸出,被硼酸溶液吸收,然后(hou)用鹽酸標(biao)準溶液滴定并(bing)計(ji)算含(han)量


1.2.2取(qu)樣:用萬(wan)分位(wei)分析天(tian)平稱取于(yu)消化管(guan)中,每(mei)個消化管(guan)中再(zai)分別加入1片催化(hua)劑片,8ml濃硫酸。同時做空白。


1.2.3消解(jie):曲線升溫(wen)設置參數(shu)如下:


編(bian)號

溫度(℃)

時間(min)

1

200

5

2

350

10

3

420

90


1.2.4蒸餾(liu) 滴定: 選擇邊(bian)蒸餾(liu)邊(bian)滴定模式(shi),加(jia)稀釋(shi)水15ml,硼酸30ml,40%氫(qing)氧化(hua)鈉40ml,蒸餾(liu)5min。


2結果討論


   樣品中全氮(dan)的含量按下式計算(suan):





式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;


      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶(rong)液的體積,mL;


      V1- 空白試驗消(xiao)耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準滴定溶液的體(ti)積,mL;


      C1- 鹽(yan)酸標準滴定溶液的濃度(du),mol/L;


      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽(yan)酸(suan)標準(zhun)滴定(ding)溶液能滴定(ding)0.014g的N。



編號

1

2

3

4

5

魚(yu)粉重量(liang)(g

0.2021

0.2003

0.1995

0.2011

0.1999

氮含量 %

68.16

68.16

68.21

68.18

68.19


備(bei)注(zhu):備(bei)注(zhu):標準要求做五個(ge)以(yi)上平行樣,其連續5次結(jie)果(guo)的相對標準偏差在0.5%內(nei)合格。試驗結果(guo)符(fu)合要求。

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